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LTCC 在微流控系统中的应用

玻璃具有散热性好、硬度高、绝缘性好、透光性好等优点,成为目前微流控芯片领域中最常使用的一种基底材料,但其存在着深度刻蚀困难以及键合温度高等缺点。高聚物材料如 PDMS(聚二甲基硅烷),PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯),PC(聚碳酸 酯),PS(聚苯乙烯) 和聚酰胺等凭借其加工制作简单、成本较低,同时容易获得高深宽比结构等优点,越来越广泛地应用于微流控芯片的制作中,但是高聚物的热稳定性不如玻璃和硅好,并且高聚物的微流控芯片有可能与研究对象发生反应产生溶胀、变形等缺点,使用范围受到了一定程度的限制。因此,高聚物材料不具有普适性。

与前述的材料比较,LTCC(低温共烧陶瓷)凭借其自身诸多优异特性,受到越来越多的关注,LTCC 在微流控芯片领域具有以下优势:与硅材料相比价格低廉,加工过程不需要曝光刻蚀,时间短费用低;由于LTCC 技术最初用于电路基板的制作工艺中,因此,在微流控芯片中可以根据实际测试需要,将各种IC器件、传感器、加热器、光学探头等集成在LTCC基板上,达到对液体、气体的实时监测,实现了检测系统的微型化;将含有不同功能特性的 LTCC 进行多层叠加、烧结,可以方便地实现三维立体的微流控芯片,提高了制造效率;利用 LTCC 材料制造的微流控芯片具有可靠性高、耐高温、高湿、高压以及抗冲振等特点,可以应用于恶劣的测试条件。

微流控芯片的制作除了常规的LTCC工艺以外,还包括微通道的形成,分析电极制作等。以下就微通道的制作过程予以说明。

 

微通道的形成

微通道有两种形式,第一种是在LTCC的表面形成沟槽,再在上面烧结或粘结一块玻璃作为盖板;第二种是将微通道埋置在LTCC之中。对于这两种微通道,都可以根据需要,采用激光器或者机械的方法,按照程序在生瓷带上切割出沟槽和打孔。为了降低制作成本,提高产品质量和效率,可以采用激光和机械组合加工方式,如先用激光切割机在生瓷带上粗切出微通道,再用 CNC 铣刀将通道精加工,以满足流体流动通畅的要求。由于 LTCC 的制作中都要采用高压等静压层压和烧结的方式成型,因此如何保证沟槽的形状,不出现坍塌或变形, 是需要考虑的。

第一种方法制作的微通道,有利于对其中产生的化学反应进行直接观察,实时分析所发生的现象。由于是在表面形成沟槽,使用单轴型层压机层压工艺, 因有上下层压板的支撑和摩擦作用,层压时产生的变形较小,但对于水等静压工艺来说,腔体受力是全方位的,层压后容易变形,如图 1所示。因此,单轴型比等静压型更易于制作腔体。对于表面沟槽,为了避 免或减小变形,可采用填充材料填入沟槽,在层压和烧结时起支撑作用。在层压和烧结后,腔体填充材料易于取出,对于填充材料考虑的重点是保证层压时腔体不变形以及在烧结时与 LTCC 基板的 TCE 匹配问题。可以采用同种材料制作的嵌件用于LTCC层压工艺,可满足实际使用的要求。

图 1 单轴层压(左)和水等静压工艺(右)所导致的空腔变形

第二种是微通道埋置在LTCC之中。由于是封闭腔体,在层压和烧结后,腔体中的填充材料没法取出。采用在LTCC基板烧结时易于挥发的牺牲材料作为埋置腔的填充材料,是一种比较理想的方法。 牺牲材料必须符合下列要求:

(1)能够作为层压和烧结时的三维结构支撑;

(2)牺牲材料与LTCC基板TCE匹配,在烧结时牺牲材料不对腔体造成挤压;

(3)可借助现有工艺实施;

(4)烧结后易于去除。

符合上述要求的牺牲层材料主要有石蜡、十六醇、聚合材料以及碳基牺牲材料类等。十六醇的熔点是 50 ℃,石蜡的熔点一般为 57~63 ℃,高熔点蜡也仅有 120 ℃左右,聚合物材料的熔点一般在200~ 400 ℃。而 LTCC多层基板烧结时在600 ℃以上才明显收缩,这时牺牲层材料早已挥发掉了,失去支撑的腔体还是会变形。碳基牺牲材料在 800 ℃时才烧尽, 在600~800 ℃时对腔体的支撑作用尚在,因此碳基牺牲材料最适合 LTCC 内埋腔体的制作工艺。

作为碳基的牺牲材料主要有两种形式:碳膏和碳带。碳带主要用于圆形、矩形等规则形腔体的填充,可以根据腔体的大小、形状任意裁剪、不会污染LTCC基板,受到原型试验的青睐。碳带可用裁纸刀或手术刀片分切,最佳方法是用热切机裁剪,分切尺寸精确,边缘光滑、平整。

碳带的缺点是需解决碳带尺寸与腔体尺寸的匹配问题,尺寸太小,层压时产生变形、裂纹以及潜在的问题,太大特别是过厚,则在层压时会产生凸起,这此问题在烧结时表现得更明显。只有经过反复多次的试验才能找到相对较适宜的尺寸。

碳膏的主要成分是碳黑或石墨粉,其优点是通过制作丝网掩模版,印刷尺寸可精确控制,适宜于批量试产。适用于各种图形的填充,如圆形腔体、螺旋线、弯曲微流道等。对于较深的沟槽可通过印刷、烘干工序的多次重复,达到要求的填充厚度。采用碳膏的缺点是需做图形掩模版,由于采用印刷机丝网印刷,要求碳材料的颗粒度达微米级。

图 2 一种不需要填充牺牲材料的内埋置微通道工艺

近年发展了一种不需要填充牺牲材料的内埋置微通道工艺。它是把单片的LTCC生瓷带夹在不锈钢板之间,预先压实,然后用激光和机械方法在生瓷带制作沟槽;第二步把没有沟槽LTCC生瓷带叠好后层压,作为底面和顶面;第三步把有沟槽的生瓷带叠在底面上,叠一片压一次,最后把顶面放上去进行最后的层压。层压参数是80 ℃,20 min,压强5 MPa。得到的微通道稍有变形,但是在可以接受的范围。加工过程见图2,图3是采用此方法制作的LTCC 内埋置微通道。

图 3 LTCC内埋置的微通道

微流控系统在化学分析中的应用

在微流控系统中,微通道可以安置作为化学分析的传感器,也可以设计成为一个混合系统实现化学物质的混合和反应。例如它可以用于对水中的氯离子含量进行分析。整个微流控系统用了六层 LTCC 生瓷带,各层的情况见图 4,a层在最上面,f层在底层。其中a、b层用于放置传感器,也是液体出入微通道的接口;c、d、e 层是水流的通道,呈折线状;f 层是微流控系统的底面。

图4 LTCC 各层生瓷带的沟槽和空腔分布

最后烧结得到的实物见图 5,其中图 5(a)的上部三个管子是水和添加 剂的流入口,下面的一个管是流出口,空腔位置用于放置 Ag2S/AgCl 传感器,通过测定电化学势的方法确定水中氯离子的含量。通过更换传感器,还可以测量水中其他污染物的种类和含量。

图 5 微通道的结构和实物图(a)实物图(b)X 射线透视图(c)结构图

结语

微流控系统通过分析化学、微机电加工(MEMS)、计算机、电子学、材料科学与生物学、医学和工程学等学科综合,来实现从试样处理到检测的整体微型化、自动化、集成化与便携化这一目标。微流控系统可以使分析速度成倍提高,成本成倍下降;可以使以前大的分析仪器变成平方厘米尺寸规模的分析仪,将大大节约资源和能源;微流控系统由于排污很少,所以也是一种“绿色”技术。

微流控系统将在未来的发展中,对分析科学乃至整个科学技术以及相关的产业产生革命性的突破。微流控芯片的发展经过了四代,从单晶硅、玻璃到有机聚合物,从 2005 年开始采用 LTCC 制作微流控芯片。LTCC 材料制造的微流控芯片的高强度、 高可靠性,适用于各种极端的化学反应和测试条件,显示了巨大的优越性。随着微流控系统的日益成熟, LTCC 技术又扩展到了一个新的应用领域,显示了其强大的生命力。

 

内容来源:秦跃利   高能武 《LTCC 在微流控系统中的应用》

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